溴化氢-冰乙酸法测定环氧当量(一)
环氧当量(环氧值)是环氧树脂类胶粘剂、灌封料、复合材料等使用和质量控制的一项十分重要的指标(环氧当量=100/环氧值),1984年以来许多进口的环氧材料要求采用一种“溴化氢-冰乙酸非水滴定法”进行质量控制。这种方法比国内长期普遍采用的盐酸一丙酮返滴定法快速、准确、灵敏,不仅能测定常用环氧树脂且适用于有填料或深色环氧材料的快速测定。与盐酸丙酮法相比,检测时间短、终点易判定、数据更准确集中、适用范围广。与国家标准GB/T4612规定的高氯酸法效果相当,但溴化氢-冰乙酸非水滴定法使用更加安全、价廉、简便。
一、引言
环氧当量(环氧值)是环氧树脂类胶粘剂、灌封料、复合材料等使用和质量控制的一项十分重要的指标(环氧当量=100/环氧值),因而长期以来受到广泛关注并开展了大量研究,形成多种化学分析方法[1]。这些方法主要基于卤化氢、硫代硫酸盐(酯)和硫醇类能与环氧基进行计量的加成反应或进行离子化反应而用于环氧化合物分析。Budvak等早在1969年,Sorokina等在1978年就对环氧化合物的分析方法进行了详细报道和论述。以往国内多采用盐酸-丙酮返滴定法(HG2-741)并沿用至今,但当样品并非纯树脂而掺混有一定量的填料或有深色物质干扰终点判别时(如胶粘剂或灌封材料)常常难以测定;而1984年以来许多进口的环氧材料要求采用一种“溴化氢-冰乙酸非水滴定法”进行质量控制。这种方法比国内长期普遍采用的盐酸一丙酮返滴定法快速、准确、灵敏,不仅能测定常用环氧树脂且适用于有填料或深色环氧材料的快速测定。与盐酸丙酮法相比,检测时间短、终点易判定、数据更准确集中、适用范围广。与国家标准GB/T4612规定的高氯酸法效果相当。但溴化氢-冰乙酸非水滴定法使用更加安全、价廉、简便。其主要化学反应原理为:
溴化氢-冰乙酸法在国内未被广泛采用的主要原因在于其使用的标准滴定液国内无供应。我们通过测试方法的研究与试验自制了专用试剂,使该方法得以完善,建立了企业标准。经几家有关单位试用反映良好,解决了多种进口环氧材料长期质量控制的需要。中国环氧树脂行业协会专家介绍了溴化氢-冰乙酸法专用试剂的制备、测试方法,各种试样的处理以及测试影响因素。
文章名称:溴化氢-冰乙酸法测定环氧当量(一)
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