本发明是一种高比表面积的β-氟化铝的制备方法。本发明针对在现有的制备高比表面积氟化铝所存在的制备工艺复杂、制备周期长、不便于操作与控制、对装置腐蚀性大的不足之处，提供一种制备方法简单、制备周期短、易于操作和控制、对装置腐蚀性小的高比表面积的β-氟化铝的制备方法。本发明的技术方案是：以γ-氧化铝、炭源、HF气体为原料，采用等体积浸渍的方法把炭源的水溶液浸渍到γ-氧化铝中，经浸渍炭源后的γ-氧化铝通过干燥、炭化后得到含炭的γ-氧化铝，再将含炭的γ-氧化铝和HF气体反应得到含炭的氟化铝，最后经过脱除炭、酸处理、洗涤、干燥、煅烧得到高比表面积的β-氟化铝。
